Selasa, 11 Maret 2014
LAPORAN KIMIA ANALISIS "NITRIMETRI"
BAB I
PENDAHULUAN
I.1 Latar Belakang
Titrasi nitrimetri merupakan titrasi yang digunakan dalam analisa – analisa senyawa organik, khususnya untuk persenyawaan amina primer. Penetapan kualitas suatu zat didasari oleh reaksi antara feri amina primer (aromatic) dengan natrium dalam suasana asam membentuk garam diazonium.
Nitrimetri merupakan cara analisa volumetri yang berdasarkan pada reaksi pembentukan garam diazonium. Garam diazonium terbentuk dari hasil reaksi antara senyawa yang mengandung gugus amih aromatis bebas, pada suhu dibawah 15 °C dalam senyawa asam. Senyawa – senyawa yang dapat ditentukan dengan metode nitrimetri adalah seperti sulfameraun, sulfadaun dan sulfa nilamid.
Oleh karena itu, percobaan ini dilakukan, dimana sangat bermamfaat dala dunia farmasi, seperti sulfanilamid sangat berguna sebagai obat anti mikroba melihat kegunaannya tersebut percobaan titrasi nitrimetri ini dilakukan agar penyalahgunaan obat – obatan tersebut dapat di hindari, serta para farmasis dapat mengetahui bagaimana penetapan kadar yang harus digunakan, seehingga mengurangi adanya kesalahan.
I.2 Maksud Percobaan
Mengetahui dan memahami cara pengidentifikasian zat dalam suatu sampel serta mampu menetapkan kadar benzokain menggunakan prinsip reaksi diazotasi.
I.3 Tujuan Percobaan
Mengidentifikasi kadar dari senyawa benzokain secara kualitatif dan kualitatif menggunakan larutan baku natrium nitrit 0,05 M brdasarkan prinsip reaksi diazotasi (Nitrimetri).
I.4 Prinsip Percobaan
Menetapkan kadar sampel dengan prinsip reaksi diazotasi dimana digunakan NaNO₂ sebagai titran, kerts kanji iodida sebagai indikator atau campuran tropiolen oo dan metilen blue sebgai indikator dalam titrasi dilakukan pada suhu ± 15 °C, denga TAT adalah menghasilkan warna biru, tergantung senyawa yang dititrasi.
.
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
II.1 Teori
Jenis titrasi diazotasi yang cukup sederhana untuk dilakukan dan sangat berguna untuk analisis antibiotik sulfonamida dan anastatik lokal turun asam benzoat. Titrasi dilakukan dengan menggunakan natrium nitrit yang diasamkan, menyebabkan fungsi amih aromatik primer diubah menjadi garam diazonium, seperti pada reaksi sulfasetamina dengan asam nitrit
( Watson, 2010 ).
Titrasi diazotasi ini sangat sederhana dan sangat berguna untuk enetapkan kadar – kadar senyawa antibiotik sulfonamida dan juga senyawa – senyawa anasetika lokal golongan asam amina benzoat. Metode titrasi diazotasi disebut juga nitrimetri yaitu metode penetapan kadar secara kualitatif dengan menggunakan larutan baku NaNO₂. Metode ini didasarkan pada reaksi diazotasi yakni reaksi antara amina aromatik primer dengan asam nitrit dalam suasana asam membentuk garam. Titik akhir titrasi diazotasi tercapai apabila pada penggoresan larutan yang dititrasi pada pasta kanji iodida atau kertas kanji iodida akan terbentuk warna biru juga ( Abdul dan Ibnu, 2007 ).
Sudah kita lihat bahwa dalaam titrasi redoks ada dua jenis indikator, indikator yang kkhusus bereaksi dengan salah satu komponen yang bereaksi dan indikator oksidasi reduksi yang tidak tergantung dari salah satu at tetapi hanya pada potensian larutan selama titrasi ( Wunas, 1968 ).
II.2 Uraian Bahan
Asam Klorida (FI IV hal. 49)
Nama Resmi : ACIDUM HYDROCHLORIDUM
Nama lain : Asam Klorida
RM / BM : HCI / 36.46
Pemerian : Cairan tidak berwarna; berasap; bau merangsang,
jka diencerkan dengan 2 bagian volume air, asap
hilang. Bobot jenis lebih kurag 1,1
Kelarutan : Larut dalam air.
Kegunaan : Sebagai pereaksi.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat
Natrium hidroksida (FI III hal. 412)
Nama Resmi : NATRII HYDROXYDUM
Nama lain : Natrium hidroksida
RM / BM : NaOH / 40,00
Pemerian : Bentuk batang, butiran, massa hablur atau keping,
kering, keras, rapuh, dan menunjukkan susunan
hablur; putih, mudah meleleh basah. Sangat
alkalis dan korosif. Segera menyerap karbon
dioksida.
Kelarutan : Sangat mudah larut dalam air dan etanol (95%) P.
Kegunaan : Sebagai pereaksi
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik.
Natrium Nitrit (FI III hal. 714)
Nama Resmi : NATRIUM NITRIT
Nama Lain : Natrium Nitrit
RM / BM : NaNO₂ / 69.00
Pemerian : Hablur; tidak berwarna.
Kelarutan : Larut dalam 5 bagian air.
Kegunaan : Sebagai pereaksi
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik.
Asam Asetat (FI IV hal. 45)
Nama Resmi : ACIDUM ACETICUM
Nama lain : Asam Asetat
BM / RM : CH₃COOH / 60.05
Pemerian : Cairan jernih tidak berwarna; bau khas; menusuk,
rasa asam yang tajam
Kegunaan : Sebagai pereaksi
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat.
Asam Pikrat (FI III hal. 736)
Nama Resmi : TRINITROFENOL
Nama lain : Asam Pikrat
RM / BM : C6H₂(OH) (NO₂)₃ / 229.11
Pemerian : Serbuk halus, kuning terang, tidak berbau, mudah
meledak
Kegunaan : Sebagai pereaksi
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat.
Asam Sulfat (FI IV hal. 52)
Nama Resmi : ACIDUM SULFURICUM
Nama lain : Asam Sulfat
RM / BM : H₂SO₄ / 98.07
Pemerian : Cairan jernih, seperti minyak, tidak berwarna, bau
sangat tajam dan korosif.
Kelarutan : Bercampur dengan air, dengan etanol, dengan
menimbulkan panas.
Kegunaan : Sebagai pereaksi
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat.
II.3 Prosedur Kerja
Analisi Sulfadiaizn
Kualitatif
Reaksi pendahuluan
Zat + HCI 2 N lalu didalamnya dicelupkan batang krek api akan timbul warna jingga pada batang korek.
Zat + DAB HCI terbentuk endapan kuning lama – lama jingga.
Reaksi spesifik
Reaksi diazotasi : zat ditambah HCI 2 N + air NaNo₂ dan teteskan larutan B-Naftol dalam 2 ml NaoH₂ larutan jernih berbentuk endapan jungga ke merah darah, jika ditambahkan naftol akan terbentuk warna merah ungu.
Reaksi penegasan
Reaksi gugus sulfon zat + H₂O₂ 3 % tambahkan 1 tetes FeCI₃ 0,5 N terbentuk endapan BaSO₄.
Reaksi cuprifil : zat ditambah 2 ml air panaskan hingga mendidih, tambahkan HCI 2 N + CuSO₄ akan timbul warna kuning lama – lama violet.
Reaksi pasri : zat + alkohol + pereaksi parry + NH₄OH akan terjadi perubahan warna hijau kotor ke ungu.
Kualitatif
Lebih kurang 400 mg sampel ditimbang seksama, larutkan dalam 75 ml air dan 10 ml asam klorida p, dinginkan. Titrasi perlahan – lahan dengan natrium nitrit . 0.05 M pada suhu tidak lebih dari 15 ᵒC hingga 1 tetes larutan segera membrikan warna biru pada kertas kannji yodida.
Analisis Isonizid
Kualitatif
Reaksi mayer : sampel ditambah HCI 0,5 N dan pereaksi mayer terjadi endapan berwarna kuning.
Reaksi Boucardat : sampel ditambah HCI 0,5 N dan pereaksi
Boucardat terjadi endapan warna coklat yang larut dalam alkohol berlebihan.
Reaksi umum
Initi firidin : zat ditambah asam sitrat dan asam asetat anhirat dipanaskan terjadi warna violet.
Reaksi penegasan
Zat + NaCO3 dipijarkan tercium bau piridin
Zat + NaOH dipanaskan keluar gas / bau NH3, dibuktikan lakmus merah menjadi biru.
Zat + FeCI3 timbul endapan coklat merah
Zat + pereaksi luff timbul endapan biru hitam.
Zat + pereaksi fehling (A+B) timbul endapan biru hitam
Zat + ditambah reaksi korek api terjadi kuning
Reaksi kristal
Zat ditambah asam pikrat
Zat ditambah pereaksi dragendurf
Zat ditambah HgCI2
Analisis natrium siklamat
Kualitatif
Larutkan 100 mg dalam 10 ml air, tambahkan 1 ml HCI dan 2 ml larutan BaCI2, larutan tetap jernih. Tambahkan 1 ml NaNO2 p 10 %; terbentuk endapan putih.
Kuantitatif
Lebih kurang 400 mg sampel yang ditimbang seksama, larutkan dalam campuran 50 ml air dan 5 ml HCI. Titrasi pada suhu kamar dengan Natrium Nitrit 0,05 M menggunakan indikator kertas kanji iodida, lakukan percobaan blanko.
Analisis Benzokain
Kualitatif
Reaksi diazo positif : sedikit zat dilarutkan dalam 10 tetes HCI encer tambahkan NaNO3 dan larutkan naftol dalam NaOH, terjadi warna merah
Sedikit sampel ditambah 1 ml asam asetat ditambahkan asam pikrat jenuh, dipanaskan kemudian didinginkan, terjadi kristal yang larut lagi pada pemanasan dan setelah didinginkan lagi terbentuk kristal yang bagus.
Sampel ditambah 2 tetes asam asetat dan 5 tetes asam sulfat pekat, panaskan; terjadi bau etil asetat ( seperti balon ).
Kuantitatif
Pipet 0,05 ml larutan sampel, tambahkan 15 ml HCI encer, dinginkan. Titrasi perlahan – lahan dengan Natrium Nitrit 0,05 M pada suhu tidak lebih 15 oC hingga 1 tetes larutan segera memberikan warna biru pada kertas kanji yodida. Titrasi dianggap selesai jika titik akhir dapat ditunjukkan lagi setelah larutan dibiarkan selama 1 menit.
Analisis primakum fosfat
Kualitatif
Identifikasi terhadap fosfat ;
Ambil 0,5 ml larutkan sampel, masukkan kedalam tabung reaksi dan tambahkan :
Perak nitrat, lalau panaskan ; akan terjadi endapan kuning perak fosfat larut dalam asam Nitrat dan amonia.
Amonium molibdat, lalu asamkan dengan asam nitrat, biarkan sampel timbul endapan kuning dari amonia fosfumolibdat.
Kunatitatif
Timbang seksama lebih kurang 100 mg sampel, larutkan dalam 25 ml air, tambahkan 10 ml HCI, dinginkan. Titrasi perlahan – lahan dengan Nitrit 0,05 M pada suhu tidak lebih dari 15 oC hingga 1 tetes larutkan segera memberikan warna biru pada kertas kanji yodida. Titrasi dianggap selesai jika titk akhir dapat ditunjukkan lagi setelah dibiarkan selama 1 menit.
BAB III
METODOLOGI PRAKTIKUM
III.1 Alat dan Bahan
Alat
Pipet tetes
Sendok tanduk
Tabung reaksi
Rak tabung reaksi
Gelas kimia
Gelas ukur
Batang pengaduk
Neraca analitik
Corong kaca
Klem dan Statif
Buret
Erlenmeyer
Termometer
Bunsen
Pipet volume
Botol semprot
Bahan
Asam Klorida
Natrium Nitrit
Asam sulfat
Natrium hidroksida
Asam Pikrat
Asam Asetat
III.2 Cara Kerja
Analisis benzokain
# Kualitatif
Disiapkan alat dan bahan
Disiapkan 2 tabung reaksi, dan diberi label tabung reaksi 1 dan 2
Dimaskkan benzokain secukupnya setiap tabung reaksi
Ditambahkan asam asetat pada tabung I dan 0,10 ml pada tabung II
Ditambahkan asam pikrat pada tabung I dan asam sulfat 0,25 ml pada tabung II
Dipanaskan dan didinginkan
Ditabung I terjadi kristal dan tabung II bau etil asetat
Dicatat hasil pengamatan.
# Kuantitatif
Dipipet 5,0 ml larutan bnezokain kedalam erlenmeyer
Ditambahkan 15 ml HCI encer dan didinginkan
Dititrasi dengan natrium nitrit 0,05 M pada suhu tidak lebih dari 15 ºC dengan cara didinginkan
Diambil larutan benzokain yang telah dititrasi sebanyak 1 tetes dan diteteskan pada kertas kanji yodida yang akan memberikan warna biru selama 1 menit.
III.3 Skema Kerja
Analisis Benzokain
# Kuantitatif
# Kuantitatif
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
IV.1 Hasil Pengamatan
Analisis data
Kualitatif
NO.
PERLAKUAN HASIL LITERATUR
YA TIDAK
1 Benzokain + CH₃COOH + asam pikrat Terjadi kristal
2. Benzokain + CH₃COOH + H₂SO₄ P Bau etil salisilat (seperti balon)
Kuantitatif
NO. Bobot sampel (ml) V. titran N.titran Kadar %
1. 5 ml 2,6 ml 0,1 N 0, 87 %
Perhitungan
Rumus % kadar =(N.titran x V.titran x BE)/(ml x 1000) x 100 %
BE = 169,15/1 % Kadar = (0,1 ml x 2,6 ml x 169,15)/(5 x 1000) x 100 %
= 169,15 = 43,979/5000 x 100 %
= 0,87 %
Reaksi
C9H11NO2 + CH3COOH C9H11CH3COO + HNO2
C9H11CH3COO + C6H11N3O7 C9H11N3O7 + C6H3CH3COO
C9H11NO2 + CH3COOH C9H11CH3COO + HNO2
2 C9H11CH3COO + H2SO4 (C9H11)2 SO4 + 2 CH3COO
IV.2 Pembahasan
Titrasi nitrimetri merupakan penetapan kadar secara kuantitaitf dengan menggunakan larutan baku natrium nitrit. Nitrimetri umumnya digunakan sebagai penentuan sebagai besar obat sulfonamida dan obat – obat lain sesuai pnggunaanya diantarnya penisilih dan sulfomeasin kemurnian zat tersebut dalam suatu sampel.
Pada percobaan kali ini menganalisis senyawa benzokain secar kualitatif dan kuantitatif. Pada pengidentifikasian senyawa benzokain direaksikan dengan pereaksi H2SO4, CH3COOH, asam pikrat dan HCI. Sedangkan penetapan kadar dengan prinsipnitrimetrik (diazotasi) yang berlangsung dibawah suhu 15 oC. Tujuan reaksikan dilakukan 15 oC, sebab pada suhu yang lebih tinggi garam diazonium akan terurai menjadi fenol dan nitrogen.
Pada perlakuan pertama yaitu benzokain dalam bentuk serbuk dan asam asetat (CH3COOH) dan poenambahan asam pikrat dan menghasilkan perubahan warna menjadi dari bening menjadi adanya kristal hal ini telah sesuai literatur. Hal ini disebabkan karena kosentrasi antara benzokain dan pikrat telah sesuai, sehingga ketika larutan dipanaskan dan didinginkan akan menghasilkan kristal pikrat benzokain (C9H11N2O7).
Pada perlakuan analisis kuantitatif yang kedua yaitu benzokain direaksikan dengan asam asetat (CH3COOH) dan penambahan asam sulfat yang menghasilkan bau etil asetat. Hal ini telah sesuai dengan literatur dimana ini disebabkan karna ketika reaksi benzokain direaksikan dengan H2SO4 akan menghasilkan bau etil asetat (C9H11)2 SO4 dan dimana benzokain ini mudah larut dalam asam sulfat.
Adapun data kuantitatif pada benzokain yang akan dititrasi dengan larutan baku natrium nitrit (NaNO2) dimana kadar yang dihasilkan pada larutan benzokain dengan larutan baku NaNO2 pada volume titran 2,6 ml N.titran 0,1 N yaitu 0,87 %. Kadar yang dihasilkan memiliki kemurnian yang rendah. Menurut literatur Farmakope Indonesia Edisi III kadar dan benzokain untuk menuntukan kemurnian yaitu tidak kurang dari 99,0 %. Ketidak sesuaian dengan litertur karna sampel yang digunakan sudah lama sehingga terjadi penguraian zay – zat yang terkandung dari benzokain sehingga kadar dari benzokain rendah. Adapun warna yang dihasilkan telah sesuain dengan literatur dimana litertaur hasil warna yaitu biru. Hal ini disebakan. Hal ini disebabkan karean suhu yang didapatkan dengan literatur telah sama yaitu15oC. Dimana jika suhu 15 oC. Dimana jika suhu 15 oC tinggi garam diazonium aka terurai menjadi fenol dan nitrogen.
BAB V
PENUTUP
V.1 Kesimpulan
Berdasarkan hasil pengamatan dapat disimpulkan bahwa :
Benzokain + CH3COOH + asam pikrat menghasilkan kristal
Benzokain + CH3COOH + H2SO4 p menghasilkan etil asetat
(seperti balon)
Identifikasi senyawa benzokain menghasilkan kadar 0,87 %.
V.2 Saran
Disarankan agar praktikan lebih dibimbing lagi dan lebih diarahkan pada saat praktikum berlangsung dan alat yang digunakan harus lebih dilengkapi lagi agar praktikum dapat berlangsung dengan baik.
DAFTAR PUSTAKA
Dirjen POM. 1979. Farmakope Indonesia Edisi III. Departemen Kesehatan Republik Indonesia. Jakarta
Dirjen POM. 1979. Farmakope Indonesia Edisi IV. Departemen Kesehatan Republik Indonesia. Jakarta
Gholib, Ibnu., dan Rohman, Abdul. 2007. Kimia Farmasi Analisis. Pustaka Pelajar. Jogjakarta
Watzon, 2010, Asas Pemeriksaan Kimia, UI press, jakarta
Wunas, J, said, 1986, Analisa Kimia Farmasi Kuantitatif, UNHAS, Makassar
Langganan:
Posting Komentar (Atom)
Tidak ada komentar:
Posting Komentar